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苦瓜冻干粉生产技术研究
作者:admin时间:2015-11-22 13:09点击:
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医学专家的药理化学分析:苦瓜皂甙具有较强的降低血糖作用和调节血脂功能,而且没有任何毒副作用,因此,被国内外医学专家誉为“植物胰岛素”[1]。苦瓜皂甙主要药理作用是通过激活病态的胰腺功能,使作用在胰岛细胞上的靶细胞促进胰岛素的分泌和有“类胰岛素”作用的苦瓜皂甙的吸收,以达到降低血糖的作用[2]。本试验采用生物酶技术、膜分离技术、低温浓缩技术、冷冻干燥技术等极大保留了苦瓜中的各种营养成分,提高了降血糖活性物质含量,使产品中的苦瓜皂甙含量高达1.8g/100g。
1 材料与方法
1.1 主要材料和试剂
苦瓜汁:青皮品种,购于山东寿光,用多功能破碎机粉碎榨汁;Pectinex 5xl: (诺维信(中国)生物技术有限公司);FSW果胶酶:(天津佳益酶制剂新技术有限公司);10CZM果胶酶
(天津佳益酶制剂新技术有限公司);GFM果汁用酶(深圳市津福美生物技术开发有限公司)。
1.2 主要试验器材
 STEPAN多功能破碎机(德国,HACH)、恒温水浴锅(W-100,山东医药器械厂)、752紫
外可见分光光度计(上海)、422酸度剂(德国,BAYERN)、浊度仪(德国,HACH)、反渗透浓缩设备(南京凯米科技公司)无机陶瓷膜分离系统(NCM-TCSY-1.5,合肥长城新元膜科技有限公司生产)
1.3测定方法
1.3.1透光率的测定[3]:采用分光光度计法,以蒸馏水为空白参照,在630nm下测定苦瓜汁的透光率,用T(%)表示
1.3.2  pH值的测定:422酸度计
1.3.3  总糖的测定[4]:斐林试剂直接滴定法。称取苦瓜汁50.0g放入150ml烧杯中,用水将样液全部转入250ml 容量瓶中,并调整体积约为200ml。置80±2℃水浴保温30min,其间摇动数次,取出加入乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各2~5ml,冷却至室温后, 用水定容,过滤。取滤液100ml于200ml容量瓶中,加6MHCl10ml。在80±2℃水浴加热10min,放入冷水槽中冷却后,加甲基红指示剂二 滴用6M及1MNaOH溶液中和,用水定容。取斐林试剂甲、乙各5.00ml或10.00ml混合液加入锥形瓶中,放入玻璃珠4~5粒,以每4~5s的滴 速滴加标准糖液,直至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点。可溶性总糖(%,以转化糖计)=(G/V)×(A /W)×(250/1000)×100
式中:W── 样品称重,g;G── 10ml斐林试剂相当的转化糖(mg); V── 准确滴定
时所用待测液的体积(ml); A── 稀释倍数; 250── 定容体积(ml)。
1.3.4  维生素C的测定[5]:称取50g苦瓜汁,用2%的草酸将样品移入 100ml容量瓶,并稀释至刻度,摇匀过滤。吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中,用已标定过的 2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色 15s不褪色为止。同时做空白试验。按下式计算Vc含量:Vc(mg/100g)=(V-V0) ×T×A×100/W。 V——滴定样液时消耗染料溶液的体积(ml);V0——滴定空白时消耗染料溶液的体积(ml); T——2,6-二氯靛酚染料滴定度(mg/ml);A——稀释倍数;W——样品重量g。
苦瓜皂甙的测定[6]:大孔树脂层析法。称取1g苦瓜汁于100ml容量瓶中,加少量水超声波振荡提取30min,定容至 100ml,摇匀,放置,吸取上清液1.0ml进行柱层析。分别加入1.0ml样品于层析柱上,用25ml水洗柱,弃去洗脱液,用25ml70%的乙醇洗 脱皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中放水浴挥干。加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液和0.8ml高氯酸溶解残渣,混匀后移入试管,在60℃水浴中加热 10min,冷却后加入5ml冰乙酸,摇匀,于560nm波长比色。按下式计算皂甙含量:总皂甙=A1/A2×C×V×100/m/1000/1000。 式中:A1:被测液的吸光度值;A2:标准液的吸光度值;C:人参皂甙标准品含量(ug/ml);V:样品稀释体积(ml);m:样品质量(g)。
1.3.6  浊度的测定[7]:浊度仪
1.4工艺流程
苦瓜→挑选→清洗→剖切→去瓤去籽→破碎→压榨取汁→灭酶→酶解→离心分离→陶瓷膜超滤→反渗透浓缩→低温真空浓缩→冷冻干燥→辐射灭菌→包装→成品
2结果与分析
2.1苦瓜汁酶处理最佳工艺条件的确定
苦 瓜汁中含有非降糖成分如果胶、纤维素、半纤维素、淀粉等大分子物质,这些物质的存在会影响最终产品中单位质量内降血糖成分的含量,从而对苦瓜冻干粉的降糖 效果产生不良影响,因此在加工过程中需要将其去除。在本试验研究中,对不同品种果胶酶对苦瓜汁澄清效果的影响、对酶处理最佳条件及酶处理对苦瓜汁中降血糖 成分的影响作了研究。研究确立经过杀酶处理后的苦瓜汁在50℃条件下,添加0.005%的GFM果汁酶,酶解处理2小时为最佳澄清处理条件。处理后苦瓜汁 的透光率达到93.6%,浊度(NTU)达到8.7,而苦瓜皂甙、pH值、总糖等营养成分几乎不发生变化,相关数据见表1。
  表1 苦瓜汁酶解前后理化成分分析
 
  固形物
%
透光率
%
浊度
NTU
总皂甙 mg/100g Vc
mg/100mL
总   糖
g/100mL
pH
酶解前 2.9 87.2 25.0 56.4 18.76 0.76 5.1
酶解后 2.9 93.6 8.7 56.2 13.89 0.73 5.0
2.2陶瓷膜超滤工艺数据的确定
陶瓷膜超滤不受温度的影响,不发生相变,不仅解决了生产中连续化作业的难题,同时确保了苦瓜汁原有风味、色值、透光率等技术指标的持久稳定。超滤过程中主 要参数的选择将直接影响到超滤速度和滤液质量。本研究中,为降低对苦瓜汁中热敏性成分的影响,试验采用常温超滤(30℃以下)。本中试采用合肥长城新元膜 科技有限公司生产的NCM-TCSY-1.5规格的无机陶瓷膜分离系统(七芯316不锈钢膜组件,陶瓷膜面积1.5m2/套)对苦 瓜原汁超滤时的膜孔径、跨模压力、膜面流速等进行研究,以确定苦瓜原汁超滤的最佳工艺参数,同时试验也对陶瓷膜的清洗进行了系统研究,陶瓷膜超滤中式系统 原理图见图1。本试验确立采用200nm孔径的陶瓷膜,在常温条件下,膜面流速为4m/s,过膜压力为1.3×105Pa。采用以上设备和操作条件,苦瓜汁超滤起始膜通量可达137L/(h.m2),超滤160min时,膜通量仍保持在110L/(h.m2)。超滤后苦瓜汁的透光率提高,浊度下降,而苦瓜皂甙含量、Vc及总糖等降血糖成分和营养成分变化很小,具体数据见表2。
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图1 陶瓷膜超滤中式系统原理图

表2 苦瓜原汁陶瓷膜超滤前后质量变化
 
指标 超滤前苦瓜原汁 超滤后苦瓜原汁
可溶性固形物(ºBrix) 2.9 2.9
pH 5.0 5.0
苦瓜皂甙(mg/100g) 56.2 53.6
透光率(630nm  %) 93.6 98.5
浊度(NTU) 8.7 1.21
Vc(mg/100ml) 13.89 12.86
总糖(g/100ml)          0.73 0.73
2.3苦瓜汁浓缩工艺关键数据的确定
多次试验确定苦瓜汁冷冻干燥时的最佳浓度为24 ºBrix,因此在冷冻前需要对苦瓜原汁进行浓缩处理。苦瓜汁含有的Vc、氨基酸、苦瓜皂甙等营养成分和生物活性物质大多属于热敏性物质,在高温条件下极 易受到破坏。原试验设计为采用低温真空浓缩工艺,采用此工艺Vc损失达42%,因此在本试验进行中,将反渗透浓缩应用到苦瓜汁的浓缩工艺中,即采用反渗透 浓缩和低温真空浓缩联合的浓缩工艺。反渗透使用的是南京凯米科技公司生产的反渗透浓缩设备(聚酰胺复合膜,膜面积:4.8m2,常 规操作压力:20.7-41.4bar)进行,主要研究在常温条件下,设备的操作压力、操作流量、浓缩比及反渗透膜的清洗等工艺,同时对低温真空浓缩的温 度、真空度等进行了研究,寻求浓缩最佳工艺。试验确立反渗透浓缩条件为:常温条件下,操作压力22bar,操作流量为1m/s,浓缩至10 ºBrix,然后进行低温真空浓缩,条件为浓缩温度55℃,真空度为0.095Mpa,浓缩至24 ºBrix。反渗透浓缩和低温真空浓缩的联合应用,使低温真空浓缩时间缩短70%,Vc损失降为17%,有效保持了苦瓜汁的营养成分。具体数据见表3。
表3 苦瓜汁浓缩前后质量变化
 
指标 浓缩前苦瓜原汁 浓缩后苦瓜原汁
可溶性固形物(ºBrix) 2.9 24.3
pH 5.0 5.0
苦瓜皂甙(mg/100g) 53.6 426.1
Vc(mg/100ml) 12.86 85.39
总糖(g/100ml)          0.73 6.04
2.4苦瓜汁冷冻干燥工艺关键数据的确定
2.4.1共晶点、共融点等参数的确定
冷冻干燥的第一步就是将苦瓜浓缩汁进行冻结,物料必须预冻至共晶点以下才能升华;另外在升华阶段,应控制产品温度在共融点以下,否则会使冰晶融化。本试验 采用电阻测量法,确立浓度为24 ºBrix的苦瓜浓缩汁的共晶点为-28℃,共融点为-25℃。为保持苦瓜汁物化性能及其活性的稳定,确定加热最高允许温度为40℃。
2.4.2预冻温度及速度的确定
经过综合考量,将预冻温度设置为-35℃,冷冻速度影响着物料冻结时形成冰晶的大小,进而影响升华速度和产品质量,经试验,苦瓜浓缩汁冷冻速度定为0.5℃/h,过程见图2。
 
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图2 苦瓜汁的冷冻干燥曲线

2.4.3物料厚度的确定
冷冻干燥过程是一个非常复杂的传热传质过程,冰晶升华界面不断由表层向里层推进,物料厚度对冻干时间影响很大,物料增厚,将使冻干时间大大延长,物料太薄,相应的辅助时间也随之增长。综合考虑干燥时间和生产率,经多次实验,确定苦瓜浓缩汁的适宜装料厚度以10mm为宜。
2.4.4升华干燥和解析干燥阶段的控制
在苦瓜浓缩汁的冻干过程中,加热搁板温度的控制是关键,如控制不当,会很快出现熔化、冒泡、崩解等现象,温度控制的原则是:尽快使升华面的温度接近其共熔点但又必须低于共熔点,故在升华干燥阶段应将升华面控制在-26℃以下。在解析阶段的最高允许温度为40℃。
将预冻的物料移至冻干机内,抽真空,当压力降至10Pa后,加热板层温度开始升华,苦瓜汁的浓度要始终维持在共晶点温度以下,当物料温度超过共晶点时,标志着升华阶段即要结束,产品即将进入解析干燥阶段,当物料温度上升到40℃,冻干结束。
冻干室的压力大小影响冷冻干燥过程的传热传质,压力高时,传热效率好,但不利于水蒸气的顺利滤出,压力低时,传质效果好,但传热性能差,为解决这一矛盾, 本中试采取压力循环法以缩短冻干时间,降低能耗。确立压力循环区间在6.67—66.65Pa,循环周期为5分钟,采取此方式可缩短干燥时间15%左右。
3 结果与讨论
3.1灭酶、酶解:将苦瓜汁瞬间灭酶,迅速降至50℃,添加0.005%的GFM果汁酶酶解2h。
3.2离心分离、超滤:将酶解后的苦瓜汁离心分离后进行陶瓷膜超滤,陶瓷膜孔径为200nm,在常温条件下,膜面流速为4m/s,过膜压力为0.13×Mpa。
3.3反渗透浓缩:常温条件下,操作压力2.2 Mpa,操作流速为1m/s,浓缩至10 ºBrix。
3.4冷冻干燥:苦瓜浓缩汁的共晶点为-28℃,共熔点-25℃,苦瓜浓缩汁的厚度为10mm,预冻温度-35℃,冻结速度为0.3℃/min,干燥最高允许温度为40℃,压力循环区间在6.67—66.65Pa,循环周期为5分钟。
4 结论
苦 瓜中降血糖成分分离提取的关键即为最终产品中降血糖成分和营养成分的保留和产品纯度。在本试验中,采用酶处理和陶瓷膜超滤技术去除苦瓜汁中的非降糖成分, 以提高产品纯度;采用冷冻干燥技术以最大限度的保存苦瓜中的降糖成分苦瓜皂甙和营养成分维生素、叶绿素等;同时本试验综合各工艺技术的优点,并进行创新, 将反渗透浓缩技术应用到浓缩工艺中,形成了自己独特的生产工艺和成熟配套的技术。功能性实验显示,本研究开发的苦瓜冻干粉降血糖效果明显。开发的苦瓜冻干 粉指标见表4:
表4 苦瓜冻干粉指标
 
  苦瓜皂甙(mg/100g) Vc(mg/100g) 总糖(g/100g) 水分含量
%
苦瓜粉 1820 290.50 20.51 1.81
 
                               参考文献
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[2] Strivastave Y,Venkatakrishna-Nhatt H,Verma Y,et al. Antidiabetic and adaptogenic properties of o-mordica charantia extract:an experimental and clinical evaluation[J].Phytother Res,1993,7(4);285-289.
[3] 郭慧云等,果胶酶催化条件探索及澄清果汁的研究[J],吉林大学自然科学学报,1993(2) 12-15
[4] 杜明,果蔬汁饮料工艺学[M],中国农业出版社 1988,68-70
[5] 中华人民共和国国家标准,2004,623-628
[6] 中国预防医学科学院,营养与食品卫生研究所、食品成分表[M],北京,人民出版社,2002,159-165
[7] 武军,山楂果汁澄清工艺研究[J],食品科技,2004(9),45-50
(吴茂玉 葛邦国  朱风涛 周元炘 和法涛  赵岩 宋烨)
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